第八十五章 反復(fù)練習(xí)
許秋把他從高階推演中獲得的心得體會(huì),總結(jié)至實(shí)驗(yàn)記錄本上:
第一,長期保存的單體可以進(jìn)行重結(jié)晶,或者用真空烘箱烘干,去除其吸附的水分子,提高單體的純度。
第二,在保證單體可以溶解的情況下,減少反應(yīng)中甲苯溶劑的用量,可以提高單體的濃度,縮短反應(yīng)時(shí)間。
第三,在用真空泵抽氣時(shí),用熱吹風(fēng)機(jī)吹玻璃儀器的外壁,起到加熱作用,可以提升除氧的效果。
第四,用真空硅脂涂抹在玻璃儀器瓶口,可以提高其氣密性,但注意不能涂太多,防止硅脂進(jìn)入反應(yīng)容器中,污染反應(yīng)原料。
第五,單體原料最好儲(chǔ)存在氮?dú)馐痔紫鋬?nèi),但如果沒有手套箱,也可以儲(chǔ)存在裝有干燥劑的密封罐子內(nèi)避光保存。
第六,整個(gè)投反應(yīng)的過程,在不出現(xiàn)操作失誤的前提下,越快完成越好。
……
許秋在張疆實(shí)驗(yàn)室投的是合成PBT4T聚合物的反應(yīng),他決定在模擬實(shí)驗(yàn)室中也用這個(gè)體系進(jìn)行練手。
雖然模擬實(shí)驗(yàn)室中不用擔(dān)心人身安全,但他還是穿戴好實(shí)驗(yàn)服、手套、口罩。
這主要是在培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,萬一習(xí)慣了不做防護(hù),某天在現(xiàn)實(shí)中也忘記穿戴防護(hù)裝備,那可能就危險(xiǎn)了。
許秋首先搭好重蒸甲苯的裝置,讓甲苯開始加熱回流,并開啟2倍加速。
在此期間,他將所需的玻璃儀器用無水乙醇清洗過后,放入烘箱中,同樣開啟2倍加速。
然后,制作好氮?dú)馇颉?p> 接著,稱量單體。
兩種單體加起來一共160毫克左右,許秋將它們倒入兩口燒瓶中。
至于重結(jié)晶單體,他暫時(shí)沒有考慮。
拿到的單體狀態(tài)就是白色或黃色的晶體狀,這是比較正常的單體狀態(tài)。
而且商家也出具了核磁共振譜、紅外光譜等表征結(jié)果,證明單體的純度大于99%,姑且可以相信商家單體的質(zhì)量。
……
甲苯指示劑變色后,許秋在溶劑蒸餾頭內(nèi)收集了50毫升左右的甲苯。
待蒸餾頭中甲苯冷卻后,將甲苯倒入一次性PE杯中。
考慮到用較少的甲苯溶劑有助于提高反應(yīng)速度,他用一次性滴管緩緩?fù)b有單體的兩口燒瓶中滴加甲苯,同時(shí)開啟攪拌。
在滴加了不到3毫升甲苯后,單體已經(jīng)完全溶解。
看來單體在甲苯中的溶解度還是比較高,肯定是大于50毫克每毫升的。
不過,3毫升的溶劑量還是有點(diǎn)少了,估計(jì)等下加熱到120攝氏度,甲苯一回流,下面的溶劑就直接蒸干了。
許秋思考片刻,將瓶內(nèi)甲苯溶劑的量補(bǔ)充到了8毫升,大約是在白天在張疆實(shí)驗(yàn)室投的反應(yīng)的一半。
之后,他按照記錄本上的第三點(diǎn)和第四點(diǎn)進(jìn)行操作。
先用真空硅脂涂抹玻璃儀器瓶口大約三分之一的部位,然后旋轉(zhuǎn)連接處,使硅脂均勻涂覆。
然后進(jìn)行抽真空除氧操作,先用熱吹風(fēng)機(jī)吹玻璃儀器的外壁,再控制三通閥,完成抽氣操作,重復(fù)三次。
接著快速稱量好催化劑,加入瓶中,并再次抽真空除氧。
最后,迅速升溫,并在反應(yīng)容器外覆蓋鋁箔。
……
接下來,許秋又投了三遍同樣的反應(yīng),不斷的熟悉著實(shí)驗(yàn)操作,強(qiáng)化自身的肌肉記憶。
現(xiàn)在他已經(jīng)不再像剛拿到系統(tǒng)時(shí),那么在意系統(tǒng)面板上熟練度數(shù)據(jù)了,他更在意的是自身實(shí)際上的操作體驗(yàn)。
畢竟只用熟練度這樣一個(gè)參數(shù),去評(píng)判整個(gè)復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)操作,只能做出一個(gè)大體上的判斷。
相對(duì)來說,來自身體上的反饋可能會(huì)更加準(zhǔn)確一些。
又是連續(xù)兩小時(shí)的實(shí)驗(yàn),許秋感到有些累。
他坐在實(shí)驗(yàn)室中的圓凳上休息,同時(shí)開始思考:
這個(gè)反應(yīng)耗時(shí)太長,估計(jì)最少也要做12個(gè)小時(shí)以上。
一直開著模擬實(shí)驗(yàn)室的話,浪費(fèi)積分倒是其次,主要是浪費(fèi)時(shí)間,現(xiàn)在加速的倍率還是較低。
或許完成進(jìn)階任務(wù)后,模擬實(shí)驗(yàn)室的效果會(huì)有進(jìn)一步的加強(qiáng)。
暫時(shí)還是以熟悉實(shí)驗(yàn)操作為主。
只是,現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室中只有四個(gè)磁力恒溫加熱攪拌器,或者說是油浴鍋。
因此,只能同時(shí)投四個(gè)反應(yīng),而且玻璃儀器數(shù)量也不夠。
有沒有什么辦法可以解決這個(gè)問題呢?
許秋靈機(jī)一動(dòng),向系統(tǒng)詢問道:
“系統(tǒng),可以復(fù)制同一種東西嗎,有沒有什么限制?”
【可以復(fù)制同一種東西,冷卻時(shí)間為24小時(shí)?!?p> 居然可以這樣。
許秋發(fā)現(xiàn)他之前做了很多廢操作,比如:洗一堆基片備用。
其實(shí)只要隔一段時(shí)間復(fù)制一次干凈的基片就可以了。
不過,現(xiàn)在知道這個(gè)功能也不算晚。
之后可以把需要的儀器、設(shè)備、藥品多復(fù)制一些,就再也不用擔(dān)心不夠用了。
許秋看了眼時(shí)間,居然已經(jīng)晚上十一點(diǎn)多了。
他退出模擬實(shí)驗(yàn)室,回到現(xiàn)實(shí)。
……
手機(jī)有消息提示,許秋點(diǎn)開,是輔導(dǎo)員于強(qiáng)在微信群里發(fā)的消息:
“@所有人
明天晚上七點(diǎn)開班會(huì),地點(diǎn)先進(jìn)材料樓二樓會(huì)議室?!?p> 許秋想到明天要去張疆做反應(yīng)的后處理,也不知道要花多長時(shí)間,便找到陳婉清的微信,編輯了一條消息:
“學(xué)姐,明天晚上七點(diǎn)我要開班會(huì),能趕得回來嗎?”
等了一分鐘,沒有收到回復(fù)。
許秋覺得她大概是睡了吧,便起身下床準(zhǔn)備沖涼。
任斌坐在電腦旁,戴著耳機(jī)玩游戲,陶焱則不知去向。
聽到許秋的動(dòng)靜,任斌摘下耳機(jī),說道:
“睡醒了啊?!?p> “嗯,是啊?!?p> “你要注意身體啊?!?p> 面對(duì)來自室友的關(guān)心,許秋有些尷尬點(diǎn)點(diǎn)頭。
看來以后,進(jìn)入模擬實(shí)驗(yàn)室,還要找個(gè)好地方。
不過任斌說的也確實(shí)有道理,要?jiǎng)谝萁Y(jié)合,不能長時(shí)間的高強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)。
之前在邯丹校區(qū)做光伏器件,在手套箱中操作,旋涂、蒸鍍之類的實(shí)驗(yàn),還不是很累,而且也實(shí)驗(yàn)之間也有空閑時(shí)間。
而像是合成實(shí)驗(yàn),一旦開始,就是好幾個(gè)小時(shí)的連續(xù)實(shí)驗(yàn),中途沒辦法停止,體力、精力消耗極大。
肥美的韭菜
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