第一百二十一章 獨特的纖維狀結(jié)構(gòu)
第二天早上，許秋和陳婉清兩人帶著樣品，前往老化學(xué)樓。
進入房間，就能看到一臺儀器擺在正中央，想必就是透射電子顯微鏡TEM了。
從外觀上來看，這臺TEM和材一的掃描電子顯微鏡差不太多，都是一大坨的金屬，外加上一臺操作電腦。
從原理上來講，TEM和光學(xué)顯微鏡差不多，只不過一個是用電子成像，一個是用光成像。
像TEM這種價格在七八位數(shù)的精密儀器，是由專門的老師負責(zé)測試的。
見到二人，測試員說道：
“是網(wǎng)上預(yù)約的對吧，什么樣品？”
“聚合物薄膜，已經(jīng)做好在銅網(wǎng)上了?！?p> 說完，陳婉清將一號樣品取出。
測試員用鑷子夾起樣品銅網(wǎng)看了眼，說道：
“這種樣品的話，可以直接測試?！?p> 他將銅網(wǎng)裝在一個棍狀的樣品托中，然后把樣品托放入TEM儀器中。
操作控制臺，加液氮冷卻，抽真空。
幾分鐘后，真空度達標(biāo)，開始測試。
屏幕上實時顯示著圖像，最開始的放大倍數(shù)并不大。
測試員操作搖桿，移動鏡頭，將視野移動到銅網(wǎng)上，可以觀察到網(wǎng)格狀。
再次移動鏡頭，找到銅網(wǎng)上的有效層薄膜。
最后，他挑了一塊平整的地方。
“拍這里？”
“好。”
得到指令，測試員開始放大圖像。
許秋看到屏幕上的比例尺從1微米到500納米，再到200納米，最后縮小到5納米。
測試員每放大一次圖像，便拍一兩張照片。
拍完一組照片后，他又將圖像重新縮小至初始狀態(tài)，換了另一處平整的薄膜。
再次重復(fù)一遍，又得到一組照片。
“換樣品嗎？”
“好。”
這個一號樣品是學(xué)姐的體系。
拍出來的TEM圖像，就和當(dāng)年黑白電視沒信號時的雪花圖案差不多。
其實，有機光伏中，大多數(shù)有效層的TEM的圖像都是這樣的，主要是因為聚合物給體材料的弱結(jié)晶性。
它在共混薄膜中與受體材料PCBM混合的很均勻，沒有大的結(jié)晶區(qū)域。
拿到這樣的結(jié)果也不算意外。
一到三號都是學(xué)姐的樣品，得到的圖像都大同小異。
許秋比較期待基于他的體系的TEM圖像，會不會有所不同呢？
陳婉清本來打算拿四號樣品的，卻被他制止了，換上了七號樣品，打算先測這個。
七號樣品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM，也就是基于目前最優(yōu)體系的有效層薄膜，效率能上10%的那個。
裝樣品、加液氮冷卻、抽真空、等待。
測試員開始測試。
同樣也是拍了兩組圖像。
得到的TEM圖案，和學(xué)姐的樣品圖案完全不同。
圖案非常漂亮，不再是雪花狀。
而是出現(xiàn)了纖維狀的圖案，一條條纖維，長度有幾十納米，寬度則有幾納米到十幾納米。
大概率是有著高結(jié)晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相，可以歸因為聚合物給體的高結(jié)晶性。
這和之前差示掃描量熱分析DSC的結(jié)果吻合。
假如之后光源GIWAXS的結(jié)果也能表明其具有高結(jié)晶性，數(shù)據(jù)的一致性就非常好。
之后，又測試了剩余的四組樣品，均表現(xiàn)出與七號樣品類似的纖維狀結(jié)構(gòu)。
測試非常順利，之前準(zhǔn)備的八個備用樣品沒有派上用場。
……
離開TEM測試房間。
“學(xué)姐，我有個問題?！痹S秋道:
“首先聲明，我不是針對你，而是在說一個普遍現(xiàn)象?！?p> “說說看唄?！?p> 聽到他冷不丁冒出這么一句話，陳婉清也是有些好奇。
“像學(xué)姐樣品拍出來的TEM圖像，和其他人文獻中也沒多少區(qū)別，”許秋道：
“把它們放在一起根本分辨不出，哪張圖片對應(yīng)哪個體系，既然這樣，為什么人們還都要拍TEM，而且都還把它的圖像放在正文中呢?！?p> “原來你想說這個，可能是早期TEM能看出一些信息，這個測試傳統(tǒng)就延續(xù)下來了吧?！标愅袂宓溃?p> “你還得感謝這個測試傳統(tǒng)，不然你也不會來測，就拿不到剛才拍的漂亮的TEM圖案?！?p> “也是哦?！?p> 正待離開老化學(xué)樓，陳婉清停下腳步，說道：
“我去看下測核磁的有沒有開門吧，剛好也在這一棟樓，之前來預(yù)約，他們說設(shè)備故障，需要維修，現(xiàn)在估計已經(jīng)修好了。”
核磁共振NMR的測試房間在走廊的另一頭，遠遠的看過去，門開著，有燈光，看樣子是開放了。
兩人走到門口，陳婉清進入房間，許秋在外面等待。
沒多久，她就出來了，開心道：
“可以測試了，核磁測試是送樣的，我們制備好樣品送過來就行?！?p> “核磁，我記得也要專門準(zhǔn)備樣品吧?！痹S秋道。
“沒錯，要用到專用的核磁管，溶劑用氘代氯仿。”陳婉清道：
“核磁管要領(lǐng)用，氘代氯仿我們實驗室里有剩余?！?p> 前往領(lǐng)用處的路上，陳婉清繼續(xù)介紹道：
“我們要測核磁氫譜和碳譜，一種材料制備一個樣品就夠了。
其中，氫譜的信號一般比較清楚，但是要測碳譜的話，需要溶液濃度比較高，不然可能只有溶劑的信號。
小分子材料的話，溶解度高，可以配高濃度的溶液，碳譜好測一點。
我們的聚合物材料，在氘代氯仿中的溶解度，估計只有5毫克每毫升，碳譜大概率是不行的。
不過，這個倒是無妨，測不出來的話只放氫譜數(shù)據(jù)便好?！?p> ……
領(lǐng)用完，返回實驗室。
許秋拿起一根核磁管，發(fā)現(xiàn)就是一根普普通通的，細長的透明玻璃管，直徑3-4毫米，長約20厘米，上面有一個塑料塞子。
氘代氯仿是玻璃瓶裝的，和裝醫(yī)用葡萄糖的玻璃瓶是類似的，學(xué)名叫做安瓿瓶。
因為開啟比較困難，所以現(xiàn)在已經(jīng)很少見到了。
沒想到在實驗室中還能再見到這種小瓶子。
理論上，開啟前要先用砂輪在瓶頸處切出劃痕，然后再將其掰開。
當(dāng)然，直接上手掰也不是不行，就是容易弄傷自己。
氘代氯仿就是氯仿中的一個氫原子，被它的同位素氘取代而成。
因為氘是沒有放射性的，所以這玩意和氯仿的毒性沒啥兩樣。
不過，一瓶氘代氯仿的體積只有一毫升，問題倒不是很大。