第四十八章 光源樣品

　　“許秋，我們要準(zhǔn)備光源的樣品了。”陳婉清道。

　　“光源？”許秋想了想，說(shuō)道：“就是魔都同步輻射中心吧?！?p>　　“對(duì)的，他們也叫魔都光源，是目前中國(guó)最新一代的同步輻射光源?！标愅袂宓?。

　　“那什么時(shí)候去測(cè)試呢？”許秋道。

　　“兩天后，7月25號(hào)，周五，九點(diǎn)開(kāi)始，時(shí)間是12個(gè)小時(shí)?！标愅袂宓馈?p>　　“要測(cè)12個(gè)小時(shí)啊，這么久?！痹S秋道。

　　“沒(méi)辦法，他們分配機(jī)時(shí)的時(shí)候，就是以半天為單位進(jìn)行分配的。”陳婉清道。

　　“他們光源是一天24小時(shí)都在運(yùn)行啊，那豈不是有些倒霉蛋要通宵測(cè)試了，等一下……”許秋好像突然意識(shí)到了什么。

　　“我們不會(huì)就是那個(gè)倒霉蛋吧?！?p>　　“沒(méi)錯(cuò)，我們被安排的時(shí)間就是晚上九點(diǎn)開(kāi)始的?！标愅袂妩c(diǎn)點(diǎn)頭道。

　　“測(cè)完后就是26號(hào)上午九點(diǎn)，休息一個(gè)白天，28號(hào)才保研面試，應(yīng)該問(wèn)題不大。”許秋內(nèi)心分析過(guò)后，說(shuō)道：

　　“行，學(xué)姐來(lái)教我制備樣品吧。”

　　…………

　　來(lái)到實(shí)驗(yàn)室，陳婉清介紹道：

　　“我們做光源樣品用的基底是單晶硅片，因?yàn)樗谋尘靶盘?hào)容易辨認(rèn)和扣除。

　　首先需要用玻璃刀將硅片裁成小塊，每一塊的面積盡量在2平方厘米以上，大致呈正方形即可?！?p>　　說(shuō)完，陳婉清從硅片盒中取出一片圓形的硅片。

　　其直徑大約15厘米，厚度大約2-3毫米，單面拋光。

　　她取來(lái)玻璃刀，拿直尺比著，在未拋光的那一面，劃了一組間隔約1.5厘米的平行直線。

　　然后，用兩只尖端扁平的鑷子，分別夾住玻璃刀所劃直線印記的兩端，同時(shí)用力，將其掰斷。

　　這樣就得到了一組寬約1.5厘米的長(zhǎng)條硅片。

　　接著，她再次借助玻璃刀，將長(zhǎng)條硅片掰斷成為一片片近似正方形的小硅片。

　　當(dāng)然，因?yàn)榇蠊杵菆A形的，所以邊角處不可避免的存在一定的弧度。

　　許秋學(xué)會(huì)后，也如法炮制，拿來(lái)兩片圓形硅片，將它們掰成為小硅片。

　　兩人一共得到90余片小硅片，做這次的樣品足夠了。

　　“接下來(lái)，將小硅片洗凈吹干，清洗硅片的話有專門(mén)的工具。”

　　陳婉清拿來(lái)一個(gè)裝有塑料支架的燒杯。

　　“把硅片一片片整齊擺在塑料支架上，然后倒入溶液，用鋁箔把燒杯口封住，然后用超聲波清洗儀超聲。

　　溶液分別是去離子水、丙酮、異丙醇，各自超聲10分鐘，最后再用氮?dú)鈽寣⒐杵蹈?，放入培養(yǎng)皿中?！?p>　　“這和清洗玻璃基片的步驟也差不多啊，除了不用肥皂水以外?！痹S秋道。

　　“是呀，不過(guò)在用氮?dú)鈽尩臅r(shí)候要小心，硅片比ITO玻璃基片更容易飛掉?！标愅袂逄嵝训馈?p>　　“好的。”許秋道：“對(duì)了，吳菲菲和段云他們不需要做樣品嗎？”

　　“吳菲菲的三維鈣鈦礦材料，遇到氧氣會(huì)直接變質(zhì)，沒(méi)辦法測(cè)試；

　　段云主要做無(wú)機(jī)熱電材料，他在學(xué)校里用XRD就可以測(cè)試了，不需要跑到光源去測(cè)試。”陳婉清道。

　　…………

　　有了學(xué)姐的提醒，許秋在吹干硅片時(shí)，沒(méi)出現(xiàn)太大的失誤，只吹飛了一片。

　　然后，他和學(xué)姐一同討論要做哪些樣品。

　　P3HT的話，陳婉清有6個(gè)共混體系，3個(gè)單獨(dú)組分，共9種；

　　旋涂方法包括正常旋涂和噴涂，共2種；

　　每種再設(shè)置2組轉(zhuǎn)速；

　　一共36組條件。

　　PTB7-TH體系，1個(gè)共混體系，2個(gè)單獨(dú)組分，共3種。

　　溶劑添加劑包含不添加和2種不同的體積分?jǐn)?shù)，一共有3種；

　　退火和不退火，一共2種；

　　每種再設(shè)置2組轉(zhuǎn)速；

　　一共36組條件。

　　其實(shí)轉(zhuǎn)速對(duì)于最終結(jié)果的影響不大，但是有機(jī)樣品的信號(hào)普遍較弱，為了防止意外，確保每個(gè)體系都能測(cè)出來(lái)信號(hào)，所以要盡量多的準(zhǔn)備樣品。

　　因?yàn)楣杵拿娣e較小，所以采用數(shù)值編號(hào)，從1到72，許秋將編號(hào)對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件記錄在實(shí)驗(yàn)記錄本上。

　　然后，他將吹干的硅片臭氧處理后，傳入手套箱中，準(zhǔn)備旋涂。

　　硅片的旋涂操作與正常的相差無(wú)幾，雖然硅片面積比較小，但是它的表面平整且硬度高。

　　因此只需要換一個(gè)小型勻膠機(jī)吸臺(tái)，就可以將硅片牢牢吸住，不需要像PEN基片一樣需要貼在玻璃上才能進(jìn)行旋涂。

　　兩個(gè)小時(shí)后，許秋制備好了全部的樣品，并在每個(gè)硅片背后都標(biāo)記了編號(hào)。

　　其中包含6、9數(shù)字的樣品，需要在其下方劃一道橫線，以此確認(rèn)究竟是6還是9。

　　…………

　　回到辦公桌，許秋沒(méi)忘記向?qū)W姐請(qǐng)教測(cè)試原理。

　　陳婉清介紹道：

　　“普通的X射線衍射實(shí)驗(yàn)，也就是XRD，它是給晶體樣品打一道X射線，X射線通過(guò)晶體，就會(huì)發(fā)生衍射現(xiàn)象。

　　產(chǎn)生的衍射信號(hào)被設(shè)備收集，經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)分析，可以得到晶體內(nèi)原子排布的信息。

　　這種測(cè)試是沒(méi)有維度上區(qū)分的，比如這個(gè)晶體它在不同的方向上結(jié)晶情況不同，就無(wú)法通過(guò)XRD信號(hào)看出。

　　而我們測(cè)試的是掠入射廣角X射線衍射，縮寫(xiě)是GIWAXS，可以把它理解成為是二維的XRD。

　　也就是說(shuō)，我們可以分析晶體在兩個(gè)維度上的結(jié)晶情況。

　　像是高聚物結(jié)晶時(shí)，它的主鏈、支鏈都可以結(jié)晶，結(jié)晶的方向一般是垂直的。

　　我們把它制備成薄膜，那么一個(gè)維度是薄膜平面，另一個(gè)維度是垂直于薄膜平面的平面外，兩個(gè)維度上的結(jié)晶信號(hào)就是不同的。

　　因此，用GIWAXS手段可以很好的看出，高聚物主鏈、支鏈各自的結(jié)晶性能，而使用XRD，它們的信號(hào)就會(huì)混雜在一起，無(wú)法分辨。”

　　“這個(gè)測(cè)試很難做嗎？”許秋問(wèn)道：“我們一般的表征都可以在實(shí)驗(yàn)室或?qū)W校的公共儀器平臺(tái)測(cè)試，這個(gè)卻要跑到張疆那邊去?！?p>　　“其實(shí)我們還算好啦，學(xué)校正好在魔都本地，去張疆的話打車也就一個(gè)小時(shí)。

　　我之前測(cè)試的時(shí)候遇到過(guò)來(lái)自全國(guó)各地的研究者，比如港大的，他們都是坐飛機(jī)提前一天飛過(guò)來(lái)，還要訂酒店的。

　　目前，全國(guó)只有四處同步輻射光源，魔都同步輻射光源是最先進(jìn)的一處，是第三代同步輻射光源?！?