第三十二章 光譜儀
陳婉清將許秋引至一旁黑色的實(shí)驗(yàn)臺(tái),上面放有三臺(tái)儀器,一臺(tái)電腦。
“這三臺(tái)儀器,分別是紫外可見(jiàn)分光光度儀、熒光光譜儀、電化學(xué)工作站。”她一邊介紹,一邊指給許秋看。
“今天主要用到前兩個(gè)儀器,利用它們可以得到薄膜樣品的光吸收光譜和熒光光譜,一般簡(jiǎn)稱為UV-vis和PL?!?p> 陳婉清打開(kāi)紫外可見(jiàn)分光光度儀和熒光光譜儀的電源,然后開(kāi)啟電腦中UV-vis的測(cè)試軟件。
等待了幾秒鐘,電腦顯示與儀器連接成功,同時(shí)彈出控制頁(yè)面。
陳婉清邊操作邊講解道:
“UV-vis的測(cè)試原理是將各個(gè)波長(zhǎng)的單色光分別穿透樣品,在此過(guò)程中,部分光子被樣品吸收,然后測(cè)試入射光和出射光的強(qiáng)度,通過(guò)計(jì)算便能得到樣品對(duì)該波長(zhǎng)光的透過(guò)率。
我們能測(cè)試的范圍大致在200-1000納米。
實(shí)驗(yàn)步驟也很簡(jiǎn)單。
第一步,啟動(dòng)光源;
第二步,測(cè)試空白樣品,也就是玻璃片,把它貼在樣品臺(tái)上,點(diǎn)擊‘blank’按鈕;
第三步,測(cè)試樣品,同樣也貼在樣品臺(tái)上,點(diǎn)擊‘sample’按鈕,軟件會(huì)自動(dòng)測(cè)試并扣除背景的。
這套儀器也可以用來(lái)測(cè)試溶液樣品,不過(guò)我們通常用它測(cè)薄膜?!?p> 測(cè)試速度很快,電腦屏幕上出現(xiàn)了樣品的光吸收光譜,主要吸收峰的位置在400-650納米處。
許秋現(xiàn)在還不懂解譜,便問(wèn)道:“學(xué)姐,怎么樣,猜想正確嗎。”
“唔……”陳婉清考慮了一會(huì)兒,說(shuō)道:“從這張圖譜上來(lái)看,相比于正常旋涂條件下的樣品,現(xiàn)在它吸收峰的半峰寬更小。如果它的光吸收系數(shù)也同時(shí)提高的話,倒是可以解釋為聚合物結(jié)晶性的增加,但是現(xiàn)在不知道膜厚,所以無(wú)法計(jì)算光吸收系數(shù)?!?p> “那膜厚怎么測(cè)呢?”許秋道。
“我們旋涂的有機(jī)薄膜,厚度一般在100納米左右,測(cè)它們厚度一般用橢偏儀或者用SEM測(cè)斷面。
前者需要擬合參數(shù),后者則需要在液氮冷卻的條件下掰斷基片,再測(cè)試斷面的SEM,總之都不是很方便,而且就算測(cè)出來(lái),計(jì)算出光吸收系數(shù),這個(gè)數(shù)據(jù)也只能作為佐證,因?yàn)樗粔蛑庇^。
要想得到更直觀的證據(jù),還是需要去魔都同步輻射中心,對(duì)樣品做掠入式X射線衍射實(shí)驗(yàn)?!?p> 陳婉清又將另外五個(gè)樣品測(cè)完,保存了數(shù)據(jù),說(shuō)道:
“熒光光譜儀開(kāi)啟后需要稍微預(yù)熱一會(huì)兒,現(xiàn)在應(yīng)該差不多了?!?p> 她打開(kāi)熒光光譜儀的儀器蓋,將里面的樣品支架取出,貼上其中一片樣品后放回,接著道:
“它的原理是用單色光照射樣品表面,樣品分子吸收光子的能量,發(fā)出熒光,儀器收集其熒光信號(hào)。
根據(jù)能量守恒原理,單光子激發(fā)下,熒光的能量小于激發(fā)光的能量,也就是熒光的波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)更長(zhǎng)。
儀器有兩種模式,一種是給定激發(fā)光的波長(zhǎng),收集樣品在儀器檢測(cè)范圍內(nèi)全波長(zhǎng)的熒光信號(hào);
另一種是給定一個(gè)激發(fā)光波長(zhǎng)的范圍,收集給定波長(zhǎng)的樣品熒光信號(hào)。
我們使用的是第一種模式,通常情況下,激發(fā)光的波長(zhǎng)選擇樣品光吸收光譜中峰值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)。
所以一般要先測(cè)試UV-vis,再測(cè)試PL。”
陳婉清打開(kāi)PL測(cè)試軟件,開(kāi)始設(shè)置參數(shù):激發(fā)光波長(zhǎng)550納米,熒光檢測(cè)范圍570到850納米。
“這個(gè)不需要空白基片,直接測(cè)量就好。極限測(cè)試范圍大致是300-850納米。
操作就很簡(jiǎn)單,把樣品放進(jìn)去,旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)使樣品與激發(fā)光源呈60度夾角,然后蓋好蓋子,啟動(dòng)測(cè)試就可以了。”
陳婉清按下啟動(dòng)鍵。
“嗚——”
“當(dāng)、當(dāng)、當(dāng)……”
“這儀器的聲音還挺別致?!痹S秋道。
“應(yīng)該是里面的傳動(dòng)裝置和光柵的聲音吧,”陳婉清道:“這兩個(gè)儀器的操作都學(xué)會(huì)了嗎?”
“學(xué)會(huì)了?!痹S秋點(diǎn)點(diǎn)頭,同時(shí)也在系統(tǒng)中復(fù)制了學(xué)姐的這兩項(xiàng)技能。
現(xiàn)在,他系統(tǒng)列表中已經(jīng)有二十多項(xiàng)技能了。
…………
許秋繼續(xù)實(shí)驗(yàn),今天還要再做一批器件,又是加班的一天。
清洗基片、旋涂氧化鋅。
在氧化鋅基片退火的間隙,學(xué)姐過(guò)來(lái)使用了一會(huì)兒手套箱,分別配制了P3HT、PC[60]BM、PC[70]BM的氯仿溶液。
待學(xué)姐弄好后,許秋繼續(xù)旋涂有效層。
這次的變量只有轉(zhuǎn)速,所以他只準(zhǔn)備了12片基片,設(shè)計(jì)了六組轉(zhuǎn)速,每組做2片。
轉(zhuǎn)速分別為1200、1500、1800、2000、2300、2500r.p.m.。
一番操作后,涂廢了一片1200轉(zhuǎn)的。
不過(guò)問(wèn)題不大,今天的重點(diǎn)是1500轉(zhuǎn)以上的樣品。
他將基片轉(zhuǎn)移至蒸鍍艙內(nèi),開(kāi)始抽真空。
回到辦公桌,許秋看到學(xué)姐正在處理剛剛測(cè)得的數(shù)據(jù),便好奇的湊了過(guò)去。
“畫(huà)圖呢,魏老師是不是對(duì)這方面特別嚴(yán)啊?!痹S秋道。
“是啊,他特別注重圖片的樣式,比如:
字體字號(hào)這些,物理量和單位要用36號(hào)字,坐標(biāo)軸上的數(shù)字要用26號(hào)字,中文用宋體,英文用Times New Roman字體,圖片里不能出現(xiàn)中文;
坐標(biāo)軸的刻度,上下左右都要有坐標(biāo)軸,左邊和下邊要有刻度,上邊和右邊不能有刻度,刻度的尖尖必須指向圖內(nèi);
圖例不能用默認(rèn)的黑色方框,必須手動(dòng)改為無(wú)邊框;
圖片中有多條曲線時(shí),對(duì)照組的曲線必須是黑色,實(shí)驗(yàn)組中數(shù)據(jù)最好的那根曲線是紅色。
除此之外,還有很多其他細(xì)節(jié)需要注意。”陳婉清道。
“要求這么多,學(xué)姐居然都能記得住?!痹S秋道。
“這不是熟能生巧嘛,開(kāi)始的時(shí)候,每張圖基本都要改,”陳婉清道:“后來(lái)我把所有類型的圖片都用origin軟件的模板功能,保存了模板,現(xiàn)在直接套模板,犯錯(cuò)的幾率就小很多了。”
“學(xué)姐,你懂的?!痹S秋伸出手來(lái)說(shuō)道。
“什么???”陳婉清裝做一副聽(tīng)不懂的樣子。
“模板啊,origin的,學(xué)姐你這演技太浮夸了吧?!痹S秋笑道。
“噢——”陳婉清也笑道:“好說(shuō),等你要畫(huà)圖的時(shí)候我打包一份給你?!?